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应用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的经验总结
作者：未知
摘 要：在各种酚中，挥发酚的毒性最大，饮用超标的含酚水直接影响人们的身体健康。通过对“水样的处理、试液的配制、显色放置时间、萃取过程的质控、无酚水制备、pH 值的控制”6 个方面的总结，详细介绍了应用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的经验和一些体会。实践证明，只要掌握上述6 个方面的操作要点，就能提高测定结果的精密度和准确度。
关键词：挥发酚测定；4-氨基安替比林法
中图分类号：TQ421.3 文献标识码：A 文章编号：1009-0118（2012）-02-0-01
一、引言
测定水中挥发酚类的化学分析方法比较多，其中以4-氨基安替比林法的灵敏度、精密度和准确度较高，但如果掌握不好，也易导致较大的误差。现根据多年测定水中挥发酚的实践，总结以下一些经验。
二、水样的处理
一般常采用加入硫酸铜并以甲基橙为指示剂加酸酸化后进行蒸馏以分离干扰杂质的方法。蒸馏操作包括两个含义。其一，根据水质标准的要求，测定对象为挥发酚，因此必须经过蒸馏；其二，经过蒸馏操作，可消除色度，混浊和金属离子等的干扰。
三、试液配制应注意的问题
（一）4-氨基安替比林溶液
4-氨基安替比林配成溶液后有时略显浑浊，如将此混浊的试液加入水样中，就会影响检测的准确性，可过滤后使用。4-氨基安替比林有时不是正常的黄色而带红色，说明试剂质地不纯或已被氧化变质，将使空白值增大而影响对微量酚的测定。可用经煮沸去除溶解氧的纯水配制试剂，再经适量活性炭过滤，使4-氨基安替比林溶液略显黄色，控制空白值光密度在0.01-0.030范围为宜。
（二）铁氰化钾溶液
铁氰化钾试剂如在贮存过程中已潮解最好不用，因其潮解后显碱性，会腐蚀棕色的试剂瓶而使所配制试液颜色变深，这样也会导致空白试验值增大。如一时找不到好的、未潮解的试剂，也可用活性炭粉对所配试液进行脱色的办法以净化之。
（三）缓冲溶液
氨性缓冲液配成后应密塞置冰箱中保存，避免因氨的挥发而使pH值改变，必要时，还要检查其PH值（看是否介于9.8-10.2之间）。
四、显色放置时间
加入全部试液并混合均匀后，应放置多少时间进行比色测定为好，应根据试验确定。根据在实际工作中的观查结果，在常温下显色5min后显色完全并稳定，30min后逐渐退色。在冬季室温较低时，显色时间应适当延长，需要放置15min。因此，在显色完全到开始退色的这段时间内，任选一个放置时间都可以。
五、萃取过程的质控
测定样品或绘制校准曲线前，必须检查分液漏斗是否密合不漏水，活塞是否转动灵活。涂凡士林时，应将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干净后，再在活塞两头涂上薄薄一圈，涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状，并将活塞固定在塞套内，防止滑出。萃取时，加入三氯甲烷的量（10.0mL）一定要准确，由于三氯甲烷较重，用移液管不易加准，故改用滴定管。然后加塞，剧烈振摇2min(注意放气)，每个分液漏斗振荡力度要均匀（200次左右），静置15min，以便提高萃取率。分液漏斗管内壁要用干脱脂棉或滤纸筒拭干，并塞上干的脱脂棉或滤纸，放出三氯甲烷时要弃去最初的几滴，并慢慢放入比色皿中进行比色，以确保测定的准确度。[1]
六、无酚水制备
做空白样和配制各种试剂用的纯水如果不纯净货放置时间过长易造成空白值的升高，必须是无酚水，并不含游离氯。无酚水的制取，可采用在蒸馏水中加入氢氧化钠至PH值11以上，再加几滴高锰酸钾在全磨口蒸馏器中蒸馏，收集蒸馏液即可。[2]
七、pH值的控制
在酚的测定中所使用的氨性缓冲溶液中，因其所含组分之一是易挥发的氨水，故在使用时应注意动作迅速，否则缓冲溶液的组分比例将发生改变，使其缓冲容量迅速变小，以致完全失效[3]。
参考文献：
[1]张晶华.挥发酚测定过程中的质量控制[J].山西科技,2005,(5).
[2]吴任宇.浅谈挥发酚类测定中的几个关键问题[J].石油换工环境保护,2005.
[3]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,1984.