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《高效液相色谱法测定废水中三种酰胺化合物》
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摘 要：采用高效液相色谱法（HPLC）进行了废水中丙烯酰胺（AM）、N, N-二甲酰胺（DMF）和N, N-二乙酰胺（DMAC）测定研究.结果表明：在流动相为乙腈：水（4：96）,流速1.0 mL/min,检测波长195 nm 的条件下,3种酰胺目标物可同时分离测定,线性范围0.1 mg/L～100 mg/L;AM、DMF、DMAC的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L,加标回收率为90.5%～99.2%,精密度为1.7%～6.0%,用于废水中3种酰胺的测定具有操作简便、灵敏、快速、准确等特点.
关键词：丙烯酰胺;二甲酰胺;二乙酰胺;高效液相色谱法;废水
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.02.039
丙烯酰胺（AM）、N, N-二甲酰胺（DMF）和N, N-二乙酰胺 （DMAC）均是都是常用化工原料和有机溶剂,在合成材料、医药、农药、化纤、石油化工及涂料等领域有着广泛的应用.这些化合物可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,对人體肝脏、心、血管和神经等系统产生危害.随着酰胺类化合物在工业生产中的广泛应用,其对生态环境和人类健康的影响已受到各方关注.目前,关于水中酰胺类物质的检测方法主要有气相色谱法（GC）、分光光度法和高效液相色谱法 （HPLC） [1-5].其中GC需要复杂的衍生化处理,分光光度法易受硝酸盐等杂质干扰,HPLC 具有高效、灵敏、快速等特点,在酰胺类物质分析上应用日益广泛,但是关于废水中AM、DMF和DMAC 同时检测的报道尚少.本项目利用HPLC进行AM、DMF 和DMAC 测定研究,优化确定其色谱分析条件和前处理方法,采集工业废水进行分析,为相关项目的检测分析提供参考方法.
1 试验
（1）主要仪器与试剂.1260高效液相色谱仪-紫外检测器 （ 美国,Agilent公司 ）;明澈-D24超纯水机 （美国,Millipore公司）;固相萃取装置（北京莱伯泰克仪器股份有限公司）.
丙烯酰胺、N,N-二甲酰胺和N,N-二乙酰胺标准品 （ 纯度99.9 %,北京坛墨质检科技有限公司）.乙腈 （ HPLC,德国,MERCK公司）,超纯水 （18.2 MΩ·cm）.
（2）样品的采集和制备.在广东省内选择 22 家不同类型企业,采集其工艺循环用水或处理后废水进行测试.测定前用C18 固相萃取小柱去除水样中的疏水性有机杂质,过0.45 μm微孔滤膜后上机测定,若含量超出曲线范围则适当稀释后测定.
（3）校准曲线的配制.准确称取适量AM、DMF和DMAC 标准品,用纯水溶解配制成 1000 mg/L标准储备液,逐级稀释配制为0.10 mg/L～100 mg/L的混合标准系列.
（4）色谱条件.色谱柱 Eclipse Plus C18 （ 250 mm×4.6 mm,5μm ） ;紫外检测器,检测波长195 nm;流动相乙腈：水（4：96）;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样体积10 μL.
2 结果与讨论
（1）液相色谱分析方法优化.DMF和DMAC的HPLC分析方法中使用的色谱柱通常为反相柱,本研究采用 Eclipse Plus C18色谱柱 （ 250 mm×4.6 mm,5μm ） 进行试验.在柱温30 ℃,进样体积10 μL,流速1.0 mL/min的条件下,用浓度为10 mg/L的混合标准溶液,进行了不同乙腈：水配比条件下3种酰胺的分离测试.结果表明,当乙腈：水等于3：97时,3种酰胺目标物的出峰较快,AM、DMF、DMAC的出峰时间分别为3.44 min、4.23 min、5.71 min,各峰的分离度适宜,但测试废水样品时,AM峰前端常有杂峰干扰,易对AM的定量产生影响.将乙腈：水的比例提高到4：96时,AC出峰时间延迟到3.97 min,可与杂峰得到较好分离,因此选择乙腈：水为4：96做流动相.
（2）方法检出限的测定.按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的规定,采用含量约为方法检出限2～5倍的样品平行测定7次,计算标准偏差S,根据MDL等于S×t（在99 % 置信区间,t6等于 3.143）计算方法检出限.结果显示,AM、DMF和DMAC的方法检出限分别为0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L.
（3）精密度和准确度测定.选择2个废水样品进行加标回收率试验,每个样品做6个平行,结果见表1.由表1可知,不同加标浓度下三种酰胺的加标回收率为90.5% ～ 99.2 %,平行测定的相对偏差为1.7 % ～ 6.0 %.
（4）废水样品测试结果.采用HPLC法测定了21个企业工艺循环用水或生产废水中AM、DMF和DMAC的含量.其中10个工业废水中有1个废水检出AM和DMF,含量分别为0.410 mg/L和0.054 mg/L;1个合成革企业工艺循环用水中DMF检出浓度为9920 mg/L,AM和DMAC未检出;其余10个污水处理厂废水中3种酰胺均为未检出.
3 结语
采用固相萃取小柱净化,HPLC 法测定废水中的AM、DMF 和 DMAC,具有灵敏、快速、简便、准确度和精密度高等特点,适用于废水中AM、DMF 和 DMAC的测定.
参考文献：
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结论,上述文章是一篇关于色谱法和酰胺和化合物方面的相关大学硕士和废水本科毕业论文以及相关废水论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
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